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常温下氙在椰壳活性炭上的吸附性能

文章作者:admin发布时间2018-08-03 10:50浏览次数:

常温下氙在椰壳活性炭上的吸附性能

摘要:利用脉冲进样气相色谱法硏究椰壳活性炭常温吸附Xe的性能,获得了氙在椰壳活性炭上的吸附系数与温度、气体流速、Xe浓度的关系。研究结果表明:在20-50℃温度范围内,温度每升高1℃,Xe的吸附系数下降3%;气体流速在5-10cm/s范围内,Xe的吸附系数不受气体流速影响;气流中Xe浓度小于10-3mL/mL时,其吸附系数亦不受影响。

放射性惰性气体131Xem133Xem133Xe、135Xe作为核反应裂变气体产物,通过收集并探测其活度变化可有效证实是否在近期发生过违约核事件。全面禁止核试验条约组织(Com-prehensive Nuclear- Test-Ban Treaty Organization, CTB TO)将大气中放射性Xe的探测技术列为其现场视察(on-site inspection,OSI)重要技术手段之一。但大气中放射性氙的浓度低,需实现Xe的浓集分离纯化方能有效探测。目前,从大气中分离纯化氙绝大部分采用的是设备简单、分离高效的吸附法,并以低温吸附为主,常温吸附硏究较少。但为了野外作业方便,OSI中要求尽可能不用低温吸附,并要求处理的大气量大于10m3。因此,研究大体积空气样品中氙的常温吸附分漓技术是发展满足OSI要求的放射性氙核查技术的关键之一。

采用吸附法高效分离大气样品中的Xe时,Xe在吸附剂上的动态吸附系数是一重要参数,它不仅反映吸附剂的吸附性能,而且是吸附床设计的关键参数。因此,本工作针对常温下Xe在椰壳活性炭吸附剂上的吸附性能开展研究,旨在发展大气中Xe的高效快速分离技术,以便建立满足OSI要求的Xe取样测量技术。

1实验

采用脉冲进样气相色谱分析法,以氮气为载气,将纯氙气体或一定比例的氙氮混合气体注入φ6.3mm×100mm内装0.705g椰壳活性炭的吸附分离柱中,柱出口气体进入检测器进行分析。根据流出色谱峰计算Xe在该活性炭上的动态吸附系数。实验所用仅器为HP6890气相色谱仪,Aglint公司;负压真空进样系统,自制。试剂:氙气,99.999%,西南化工研究设计院;氮气,99.999%,成都金克星气体有限公司。椰壳活性炭:粒径1-2mm,表面积大于900m2/g,原北京光华活性炭厂。

在实验条件下,色谱系统的死体积可忽略不计,Xe在椰壳活性炭上的动态吸附系数用下式求得:

公式(1)

式中:K为标准状态(0℃,101.3kPa)下的动态吸附系数,mL/g;F为标准状态下的载气流量,mL/min;tr为色谱流出峰峰值保留时间,min;m为吸附剂用量,g。

2结果与讨论

影响动态吸附系数的因素较多。从实际应用的角度出发,仅讨论在选定的该椰壳活性炭上吸附柱温度气体流速气流中Xe浓度对Xe动态吸附系数的影响。

2.1吸附柱温度的影响

吸附柱温度是影响动态吸附系数的关键因素,温度差异将引起动态吸附系数发生很大变化。通过改变吸附柱温度研究其对动态吸附系数的影响。吸附柱温度控制通过色谱仅的炉温控制来实现。设定炉温为20、25、30、35、40、45、50℃,以纯Xe气为样品,测定每个温度点下Xe的动态吸附系数,实验结果列于表1。

表1 不同柱温下氙的动态吸附系数

表1结果表明,随温度升高而降低,温度降低吸附系数增大,因此,低温有利于Xe的吸附。对表1数据以K的对数与温度进行线性回归计算,得到1条线性良好的直线(图1)。拟合直线的方程为:1gK=2.995-0.0145t(r=-0.9998)根据拟合方程计算,温度每升高1℃,Ke的动态吸附系数下降3%,由此可计算出20-50℃范围内任意温度下的Xe的动态吸附系数。

图1 氙的动态吸附系数-温度拟合曲线

2.2气流速度的影响

在50℃柱温条件下,在5-10cm/s载气线流速ν范围内测定了椰壳活性炭对Xe的动态吸附系数,以考察气流速度对动态吸附系数的影响,实验结果列于表2。

表2 不同气体流速下氙的动态吸附系数

从表2可知,随气流速度增大,Xe在活性炭上的保留时间变短,但其动态吸附系数未受影响。因此可认为,气体流速对Xe的动态吸附系数无影响。

2.3气流中氙浓度的影响

在实际的应用体系中,气流中氙浓度的变化差异较大,需了解气流中氙浓度变化对动态吸附系数的影响。由式(1)计算的动态吸附系数为吸附分离柱气相中Xe浓度值达最大值时其固相的吸附性能,因此,可通过柱出口Xe峰值浓度的变化测定其对动态吸附系数的影响。

在柱温50℃、载气流速45.8mL/min条件下,分别进纯氙16.7%氙与氮气4.1%氙与氮气进行分析。控制气体的进样量,以改变吸附分离柱出口气流中Xe峰值浓度,然后,根据色谱图参数计算柱出Xe的峰值浓度以及该浓度下Xe的动态吸附系数,实验结果列于表3。

表3 不同Xe浓度下的动态吸附系数

因受仅器分析条件的限制,氙的峰值浓度不可能再降低。从表3可看出,在实验范围内,Xe的吸附系数随Xe进样量的减小而缓慢増大,但在Xe进样量小于约0.1mL后,动态吸附系数趋于定值。相应的气流中氙的浓度在大于10-3mL/mL时,动态吸附系数随浓度的减小而缓慢增大,在10-5-10-4mL/mL之间时,动态吸附系数几乎不受浓度影响。引起这种变化的主要原因是吸附等温线的线性发生了变化,浓度大于10-3mL/mL的点位于吸附等温线的稍微弯曲部分,存在非线性效应。按照文献报道,惰性气体Kr、Xe浓度高于10-3mL/mL甚至10-2mL/mL时,其在活性炭上的动态吸附系数才有可觉察的下降。基于此,根据50℃的吸附等温线可推知,在所研究的实际体系中Xe浓度为8.7×10-3mL/ml的情况下,Xe的动态吸附系数为206mL/g。

3结论

实验研究获得了常温下椰壳活性炭对Xe的如下吸附性能:在20-50℃的温度范围内,温度每升高1℃,Xe的动态吸附系数下降3%;气体流速在5-10cm/s范围内,气体流速对Ke的动态吸附系数无影响;在所研究的氙浓度范围内,当气流中Xe浓度小于10-3mL/mL时,吸附系数不受气流中Xe浓度的影响。上述实验结果为设计大体积空气样品氙的高效快速分离吸附床提供了重要参数,为实验条件优化控制提供了依据。

本文关键字:常温下,氙,椰壳活性炭,吸附性能

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